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公司動態

8-羥基喹啉的色譜分離:HPLC-UV與LC-MS的定量分析方法

發表時間:2025-06-17

一、理化特性與分析背景

8-羥基喹啉8-Hydroxyquinoline)是一種含氮雜環化合物,具有弱酸性和配位能力,常用于金屬離子螯合劑、藥物中間體及分析化學試劑。其色譜分離的難點在于:

極性中等,需優化流動相極性以調節保留時間;

紫外吸收特性顯著(吸收波長上限值 254 nm),適合 UV 檢測;

分子結構中含 NO 雜原子,易與色譜柱填料發生次級相互作用,需控制分離條件以避免拖尾。

二、HPLC-UV 定量分析方法

1. 色譜條件優化

色譜柱選擇:

反相柱(如 C18C8)是優先選擇,粒徑5μm,柱長150-250 mm,內徑 4.6 mm,利用疏水作用實現分離。

若樣品中存在極性類似物,可選用極性嵌入柱(如 Phenyl 柱)或離子對色譜柱(通過添加四丁基溴化銨等離子對試劑調節保留行為)。

流動相體系:

甲醇-水體系:典型比例為甲醇:水=50:50v/v),可加入0.1% 磷酸或乙酸調節pH3-5,抑制8-羥基喹啉的離解,增強保留;

乙腈-水體系:乙腈:水=40:60v/v),搭配 0.1% 三氟乙酸(TFA),流動相洗脫強度更高,分離速度更快。

柱溫與流速:

柱溫控制在 30-40℃,降低流動相黏度,改善峰形;

流速 1.0 mL/min,保證分離效率與檢測靈敏度的平衡。

2. 樣品前處理與檢測

樣品制備:

固體樣品用甲醇或乙腈溶解,超聲輔助提取,0.22 μm 濾膜過濾;

復雜基質(如生物樣品、環境水樣)需經固相萃取(SPE)凈化,去除干擾物質。

UV 檢測參數:

檢測波長設定為 254 nm(強吸收峰),若存在干擾,可掃描紫外光譜選擇次優波長(如 278 nm);

定量方法:

外標法:配制系列濃度標準溶液(1-100 μg/mL),繪制標準曲線,線性相關系數需>0.999

內標法:選用結構類似物(如 5 - 甲基 - 8 - 羥基喹啉)校正基質效應,適用于復雜樣品分析。

三、LC-MS 定量分析方法

1. 液相色譜與質譜接口優化

色譜柱與流動相:

采用超高效液相色譜(UHPLC)柱(如 C181.7 μm100 mm×2.1 mm),提高分離效率與靈敏度;流動相以乙腈-水(含 0.1% 甲酸或 5 mM 乙酸銨)為主,避免使用不揮發鹽,防止質譜污染。

質譜離子化模式:

電噴霧離子化(ESI):正離子模式下,8 - 羥基喹啉易形成 [M+H]+ 離子(m/z 145.1);負離子模式下,可生成 [M-H]- 離子(m/z 143.1),根據基質干擾選擇模式,通常正離子模式靈敏度更高;

離子源參數:噴霧電壓 3.5 kV,毛細管溫度 320℃,鞘氣壓力 35 arb,輔助氣壓力 10 arb,優化離子化效率。

2. 質譜檢測與定量策略

檢測模式:

選擇反應監測(SRM):監測母離子→特征碎片離子的躍遷,如正離子模式下母離子 m/z 145.1→碎片離子 m/z 117.1(失去 CO 分子),提高特異性;

碰撞能量(CE)優化:通常設置 15-25 eV,根據碎片離子強度調整。

樣品前處理與定量:

生物樣本(如血漿、細胞裂解液)需經蛋白沉淀(甲醇 / 乙腈)或液 - 液萃取(乙酸乙酯)去除基質干擾;

同位素內標法(如氘代 8 - 羥基喹啉)校正回收率,適用于低濃度樣品(檢出限可達 ng/L 級),標準曲線線性范圍擴展至 0.1-100 ng/mL

四、HPLC-UV LC-MS 方法對比與應用場景

HPLC-UV:操作簡便、成本低,適合常規質量控制(如原料藥純度檢測),定量限約 1 μg/mL,但對復雜基質的抗干擾能力較弱;

LC-MS:靈敏度高、特異性強,適用于痕量分析(如環境水樣、生物體內殘留檢測),定量限可達 0.1 ng/mL,但設備成本高,需定期維護質譜系統。

五、方法驗證關鍵指標

精密度:重復性 RSD5%,中間精密度 RSD10%

準確度:加標回收率在 80%-120% 范圍內(低濃度樣品可放寬至 70%-130%);

線性與范圍:標準曲線覆蓋預期濃度的 50%-150%,線性相關系數>0.99

檢出限(LOD)與定量限(LOQ):HPLC-UV LOQ 0.5 μg/mLLC-MS LOQ 可達 0.05ng/mL

通過優化色譜條件與檢測參數,HPLC-UV LC-MS 均可實現 8 - 羥基喹啉的高效分離與準確定量,具體方法選擇需根據樣品基質、檢測濃度范圍及儀器條件綜合決定。

本文來源于黃驊市信諾立興精細化工股份有限公司官網 http://www.7yuehua.cn/

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