8-羥基喹啉的生產工藝與設備選型
發表時間:2025-05-08以下是8-羥基喹啉主要生產工藝與對應的設備選型:
一、Skraup 合成法
1. 生產工藝:將甘油加入耐酸反應鍋內,攪拌下緩緩加入濃硫酸,再依次加入鄰氨基苯酚、鄰硝基苯酚,發煙硫酸先加入總量的65%。加熱升溫至125℃,停止加熱,自然升溫至140℃,待溫度回降至136℃,將其余發煙硫酸繼續加入,溫度保持在137℃。加酸結束后,保溫4小時,冷卻至100℃以下,抽入盛放10倍量水(按鄰氨基苯酚計)的耐酸鍋中,攪拌,加熱至75-80℃,用30%的氫氧化鈉溶液中和至pH為7-7.2。趁熱放出沉淀物,冷卻成塊狀,經減壓升華,得8-羥基喹啉成品。
2. 設備選型
反應設備:選用搪瓷反應釜,其具有良好的耐腐蝕性,能承受濃硫酸等強腐蝕性介質,可滿足反應所需的溫度和壓力條件,且便于安裝攪拌裝置,使反應物充分混合。
分離設備:配備壓濾機,用于分離反應后的沉淀物和母液;采用減壓蒸餾裝置進行產物的提純,利用減壓條件下物質沸點降低的原理,避免高溫對產物的影響,提高產品純度。
輸送設備:選擇耐酸泵輸送濃硫酸、甘油等原料以及反應過程中的各種物料,確保物料輸送的安全和穩定。
換熱設備:使用列管式換熱器,用于反應過程中的加熱和冷卻,可通過調節熱媒或冷媒的流量來精確控制反應溫度。
二、喹啉磺化堿熔法
1. 生產工藝:先是磺化過程,以喹啉為原料,在攪拌條件下將原料慢慢加入到硫酸中,砂浴加熱,在 100-180℃下磺化2-3小時,自然冷卻至室溫,再用冰水進一步冷卻,過濾烘干,得產物8-羥基喹啉。然后是堿熔過程,在攪拌條件下,慢慢將磺化品加入到熔融的堿中,在200-240℃左右熔融30-40分鐘,冷卻后加入熱水,并加熱使其全部溶解,冷卻至室溫后,用稀酸中和至pH=7,待結晶析出后,抽濾,將濾餅晾干,然后通過水蒸氣蒸餾,冷卻結晶得到產品8-羥基喹啉。
2. 設備選型
反應設備:磺化階段可使用搪玻璃反應釜,能耐受硫酸的腐蝕;堿熔階段由于溫度較高且堿液腐蝕性強,可選用鎳基合金反應釜,其具有良好的耐高溫和耐堿腐蝕性能。
分離設備:磺化后的過濾可采用真空抽濾機,提高過濾效率和產品收率;堿熔后的抽濾同樣可使用真空抽濾機;水蒸氣蒸餾過程需要配備水蒸氣發生器和蒸餾塔,實現產物的有效分離和提純。
輸送設備:磺化階段用耐酸泵輸送硫酸和喹啉;堿熔階段用耐高溫、耐堿的柱塞泵輸送熔融堿和反應物料。
換熱設備:磺化階段用夾套式換熱器進行加熱和冷卻控制;堿熔階段因溫度較高,可采用熱管式換熱器進行熱量的傳遞和回收,提高能源利用率。
本文來源于黃驊市信諾立興精細化工股份有限公司官網 http://www.7yuehua.cn/